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5834918 
Journal Article 
Determination of carbon by non-aqueous titration after combustion in a high-frequency induction furnace: Application to rocks, stony meteorites and metallurgical samples 
Sen Gupta, JG 
1970 
Yes 
Analytica Chimica Acta
ISSN: 0003-2670
EISSN: 1873-4324 
51 
3 
455-462 
Suitable non-aqueous titration methods have been developed for the determination of total carbon in silicate and carbonate rocks, stony meteorites and metallurgical samples by a high-frequency induction furnace. The method has been extended to the determination of carbon dioxide in rocks, clay and limestones by the acid evolution method. A conventional receiver with a buret for continuous titration was unsuitable in the induction heating procedure; and was replaced by two connected borosilicate glass receivers in a closed system. Acetone either alone (for 0–10 mg C) or in 1:1 mixture with methanol (for 10–30 mg C) containing 0.6% (vv) monoethanolamine and an excess of standard sodium methylate was found to be a better absorbent for carbon dioxide than pyridine. After reaction, the excess sodium methylate was back-titrated by a standard methanolic solution of benzoic acid with phenolphthalein as indicator. The method gives reliable results up to 47 % total carbon dioxide. Résumé Des méthodes de titrage, en milieu non aqueux, sont présentées pour le dosage du carbone total dans des roches silicatées et carbonatées, des météorites pierreux et des échantillons métallurgiques, par un four-induction à haute fréquence. Ce procédé a également été appliqué au dosage d'anhydride carbonique dans des roches, de l'argile, des pierres calcaires. L'acétone pure (pourà 10 mg C) ou mélangée au méthanol (pour 10 à 30 mg C) contenant 0.6% (vv) de monoéthanolamine et un excès de méthylate de sodium standard constitue un absorbant pour l'anhydride carbonique meilleur que la pyridine. Après réaction, le méthylate de sodium en excès est titré en retour par une solution méthanolique d'acide benzoïque étalon, en présence de phénolphtaléine comme indicateur. Zusammenfassung Es sind geeignete nichtwässrige Titrationsmethoden für die Bestimmung von Gesamtkohlenstoff in Silicat- und Carbonatgesteinen, Steinmeteoriten und metallurgischen Proben nach Verbrennung in einem Hochfrequenzinduktionsofen entwickelt worden. Die Methode ist auf die Bestimmung von Kohlendioxid in Gesteinen, Ton und Kalkstein nach der Methode der sauren Zersetzung erweitert worden. Eine herkömmliche Vorlage mit einer Bürette für kontinuierliche Titration war beim Induktionsheizungsverfahren ungeeignet und wurde durch zwei miteinander verbundene Borsilikatglas-Vorlagen in einem geschlossenen System ersetzt. Aceton, entweder allein (für 0–10 mg C) oder in einer 1:1-Mischung mit Methanol (für 10–30 mg C), mit einem Gehalt von 0.6 Vol.-% Monoäthanolamin und überschüssigem Natriummethylat war ein besseres Absorptionsmittel für Kohlendioxid als Pyridin. Nach der Reaktion wurde das nicht verbrauchte Natriummethylat mit einer methanolischen Benzoesäurelösung und Phenolphthalein als Indikator zurücktitriert. Die Methode ergibt zuverlässige Werte bis zu 47% Gesamt-Kohlendioxid.